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镍冶金ppt

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  第七章 镍冶金 7.1.1 镍的物理性质: 镍是一种银白色的铁磁性金属。镍的熔1453±1℃,沸点 约2800℃。比重为8.9g/cm3。具有良好的导电导热性。 具有良好的延展性,可制成很薄的镍片(厚度小于0.02mm)。 镍能与许多金属组成合金,这些合金包括耐高温合金、不锈钢、结构钢、磁性合金和有色金属合金等。 7.1.2. 化学性质: 镍能抗氧锈蚀,因为其表面生成致密薄膜,能阻止进一 步氧化。也能抗强碱腐蚀,它在稀盐酸和硫酸中溶解很慢, 但稀硝酸能与之作用。 镍与氧生成三种化合物,即氧化亚镍(NiO),四氧化三镍 (Ni3O4)和三氧化二镍(Ni2O3),只有NiO在高温下稳定;镍与 硫生成四种化合物,即NiS2, Ni6S5,Ni3S2和NiS,在冶炼高温 下只有Ni3S2稳定。 冶金上最有意义的是镍与CO生成的羰基镍Ni(CO)4,它是 挥发性化合物,沸点为43℃,分解温度为180℃。 7.1.3. 镍的用途: 镍是高温合金和其他耐热材料的重要组分,高温合金用作 火箭和高速喷气机部件。 耐蚀材料:纯镍用于多种金属材料的电镀。 电子及电气材料:镍可制作各种传感器,作光电显示材 料,用于可充电的高能电池等。 储氢金属:作为良好的储氢材料,低温可吸附大量氢,稍 升温降压又可析出。 形状记忆合金和有色金属合金。 7.2 炼镍原料 7.2.1 硫化矿 约占20%,主要为镍黄铁矿((Fe,Ni)9S8)和镍磁黄铁矿((NiFe)7S8)。 含有铜、钴和铂族元素。硫化矿为主要炼镍原料,矿石品位为 0.3%~1.5%,冶炼前需经选将品位提高到4%~8%。 7.2.2 氧化矿 占80%,分两类,一类是高硅镁质的镍矿,包括硅酸镁镍矿和 暗蛇纹石( NiSO3.mMgSiO3.nH2O) ;另一类为红土矿是镍 (含量1%)铁(含量40%~50%)氧化物组成的共矿。 氧化镍矿难选,故它目前占镍产量比重不大(只有40%),但 氧化矿占镍储藏量大,特别是红土矿(占氧化矿的80%),因 此它是未来镍的主要来源。 7.3 镍的生产方法: 镍的生产方法分为火法和湿法。 7.3.1 硫化镍精矿的火法冶炼 占硫化矿提镍的86%,其处理方法是先进行造锍熔炼制取低镍 硫,然后再送转炉对低镍硫进行吹炼产出高镍硫;经缓冷后进 行破碎、磨细;通过浮选、磁选产出高品位硫化镍精矿、硫化 铜精矿和 铜镍合金。类似于火法炼铜工艺。 7.3.1.1 硫化镍精矿的造锍熔炼 (1)鼓风炉熔炼: 鼓风炉熔炼是最早的炼镍方法,我国在20世纪60~70年代主 要采用此方法,目前随着生产规模的扩大,冶炼技术的进步 以及环保要求,此法已逐步被淘汰。 (2)电炉熔炼: 主要用于低镍锍的生产,我国的金川公司也用矿热电炉处理 硫化镍精矿。 (3)闪速熔炼: 是我国熔炼硫化镍精矿生产低镍锍的主要方法。生产工艺包 括精矿的深度干燥、配料、闪速熔炼、转炉吹炼和炉渣贫化 等过程。 7.3.1.2.1 闪速熔炼原理 镍闪速熔炼与铜的闪速熔炼基本相同,闪速冶炼工厂将闪速 炉与炉渣贫化炉合为一体,反应塔尺寸(直径×高)为 ф600×6400mm、沉淀池面积为98m2。 7.3.1.2.2 闪速熔炼产物 闪速熔炼的产物为铜镍锍和炉渣。 (1)铜镍锍 铜锍镍主要由Ni3S2、Cu2S和FeS组成,含少量钴的硫化物、游 离金属和铂族元素。铜镍硫的性质与铜锍大致相同,Ni+Cu的 总含量为45%~50%。 (2)炉渣 炼镍炉渣中含FeO、CaO、SiO2和大量MgO,熔点为1473K。 7.3.1.2.3 镍闪速熔炼的技术指标 镍闪速熔炼的主要指标为: (1)精矿处理量50t/h。 (2)反应塔耗油量1733kg/h,沉淀池耗油1400kg/h。 (3)主要金属回收率为:Ni97.16%,Cu98.48 % ,Co65.46 %,硫回收率高于95%。 7.3.1.3 镍硫的吹炼 镍锍的吹炼是使其中的FeS 氧化造渣,除去铁和部分硫,产 出主要与Ni2S2和Cu2S组成并富集了贵金属的高镍锍。 一般高镍锍含Ni+Cu的总和为70%~75%,含硫为18%~24%。 7.3.1.3.1 镍锍吹炼原理 镍锍吹炼只有造渣过程: 2Fe+O2+SiO2=2FeO.SiO2 2FeS+3O2+SiO2=2FeO.SiO2+2SO2 吹炼直到产出高镍锍为止,而没有造金属过程,因为反应: Ni3S2+4NiO=7Ni+2SO2 要在1773K高温才能进行,而空气吹炼温度为1623K。 7.3.1.4 高镍锍的缓冷和浮选分离 7.3.1.4.1 高镍硫缓冷工序的目的 高镍锍的缓冷是将转炉产出的高镍锍熔体注入8~20t的保温 模内,缓冷72h,以使其中的铜锍化物和镍锍化物和铜镍合 金相分别结晶,有利于下一步相互分离。 7.3.1.4 .2 高镍硫缓冷过程的降温秩序 (1)温度在1200K以上时,锍镍中的各组分完全混熔。温度 降到1200K以下时,Cu2S开始结晶,温度越低,液相中Cu2S 析出的越多,缓冷使Cu2S趋向于生成粗粒晶体。 (2)熔体降温到约973K时,金属相铜、镍合金开始结晶。 (3)当温度降到848K时,Ni3S2开始结晶。同时液态熔体完 全冷固。该温度点为铜、镍、硫三元共晶液相的共晶点。此 时,镍在Cu2S中含量0.5%,铜在Ni3S2中含量约6%。 (4)固体温度降到793K时,Ni3S2完成结构转化,由高温的 β型转化为低温的β′型。析出部分Cu2S和Cu-Ni合金,铜 在β′基体中的含量下降为2.5%,793K也是三元系共晶点。 (5)温度继续下降, Ni3S2相中不断析出Cu2S和Cu-Ni合金 相,直至644K为止。此时Ni3S2相中含铜0.5%。 7.3.1.4 .3 缓冷工序的工艺原则 缓冷使相分离,并促进晶粒长大。控制从1200K到644K间的冷 却速度十分重要,特别是控制848K~793K间的冷却速度,有利 于 Cu2S和Cu-Ni合金相从固体Ni3S2基体中析出,并和已析出的 Cu2S和Cu-Ni合金相晶粒结合。冷却速度过快, Ni3S2基体中存 在Cu2S和Cu-Ni合金相的极细晶粒,不利于选矿分离。 7.3.1.4 .4 高镍硫的分离 缓冷后的高锍镍经过破碎、磨细、磁选和浮选,得到的Cu2S精 矿送铜冶炼系统处理; Ni3S2精矿经反射炉熔炼,浇铸成Ni3S2 阳极板,进行电解精炼生产电镍; Cu-Ni合金用于回收贵金属。 7.3.2 氧化镍精矿的火法冶炼 以炼镍铁为主,采用电炉还原熔炼产粗镍铁,粗镍铁经过精炼 除硅、碳、硫、磷、铬等产出镍铁合金,用于生产合金钢。氧 化镍矿也可用于生产镍锍,但在电炉熔炼过程中须加入硫化剂 (硫磺)进行硫化。 7.3.2.1 电炉还原熔炼粗镍铁 经过煅烧后的氧化镍矿,配以4%的焦炭一同从电炉炉顶加入 炉内,镍、铁还原后,得到粗镍铁合金;炉渣间断放出,经水 淬后弃去。主要反应为: NiO+CO=Ni+CO2 NiSiO3+CO=Ni+SiO2 FeO+CO=Fe+CO2 FeSiO4+2CO=2Fe+SiO2+2CO2 NiO+Fe=Ni+FeO 2NiSiO3+2Fe=2Ni+Fe2SiO4+SiO2 7.3.2.2 粗镍铁的精炼 首先在还原条件下,于脱硫桶中加入Na2CO3,经造渣脱硫 后,硫可降至0.02%,反应为: Na2CO3=Na2O+CO2 2Na2O+3S=2Na2S+SO2 Na2O+SiO2=Na2SiO3 脱硫后的镍铁于转炉中,通入空气氧化残余的硅、碳、磷、 铬;加入CaO造渣脱除P。 Si+O2=SiO2 4Cr+3O2=2Cr2O3 C+O2=CO2 4P+5O2+6CaO=2Ca3(PO4)2 精炼后得到镍铁合金块。 电炉功率为10000kV.A,炉膛直径为11m,采用三根电 极,埋弧操作,电压150V,单位电耗为550kW.h/t干精矿 7.3.2.3 电炉还原硫化造锍熔炼 煅烧后的氧化镍矿,采用石膏为硫化剂,在还原气氛中,在 电炉内进行造锍熔炼反应得到低镍硫。 7.3.2.4 低镍锍的吹炼 低镍锍是镍、铁、硫组成的合金(占99%),有60%的镍成 金属态,28%~42%的铁成镍铁合金,吹炼反应为: 2Fe+O2+SiO2=2FeO.SiO2 2FeS+3O2+SiO2=2FeO.SiO2+2SO2 熔炼过程金属镍被氧化,FeS的存在保证了镍不会造渣: 6NiO+6FeS+2O2+3SiO2=2Ni3S2+3(2FeO.SiO2)+2SO2 由于镍锍品位低,吹炼须在几个转炉进行,将大部分铁氧化 造渣之后,再集中于一个转炉中进行吹炼氧化剩余的铁,吹 炼最终产品为高锍镍(Ni3S2)。 7.3.3 硫化镍的电解精炼 硫化镍阳极的隔膜电解工艺是我国目前主要的电解镍生产工 艺,其镍产量占总镍产量的90%以上。 电解精炼采用隔膜电解槽。用硫化镍板做阳极,阴极为镍始 极片,电解液用硫酸盐溶液和氯化盐混合溶液。 电解精炼的电极反应: 阳极 Ni3S2 – 2e = Ni2+ + 2NiS 2NiS - 4e=2Ni2++2S 阴极 Ni2+ + 2e = Ni 7.3.4 羰基法生产镍 7.3.4.1 工艺原理 CO能与镍反应生成气态Ni(CO)4 Ni(S)+4CO=Ni(CO)4(g)+ Q 这个反应为可逆反应,对镍的选择性高,对铜和铂族元素不 起作用,铁和钴的羰基化合物可利用熔点和沸点的不同与羰 基镍分离从而获得纯羰基镍。 7.3.4.2 羰化反应时各元素的行为 (1)金属镍: 极易与CO发生羰化反应,羰化率为95%以上。 (2)硫化镍: 在羰化过程中,可与金属铜反应: Ni3S2 +4Cu=2Cu2S+3Ni (3)铁: 铁的羰化率随压力升高而增加,在20MPa下的羰化率为 80%,FeS几乎不发生反应。 (4)钴: 在高压条件下,少量金属钴发生如反应: Co+8CO=Co2(CO)8 Co+12CO=Co4(CO)12 (5)铜和铂族元素 不发生羰化反应。 (6)硫 硫在羰化中起积极作用,一是在物料表面传递CO,起活化 作用。二是使铜、钴等金属生成硫化物免受羰化损失。羰化 反应中要求Cu:S≤4:1。 7.3.4.3 羰基法生产镍的实践 羰基镍的生产工艺包括原料熔化、 粒化、合成、精馏和分解 等主要工序。羰基镍的生产方法 有常压、中压和高压合成。 辅助工序包括CO的生产、解毒 和废料的回收处理。我国目 前采用高压合成羰基镍的工艺流程。 7.3.4.3.1 原料的制备 当用氧气顶吹代替空气吹炼时,由于反应速度快,热效应 大,又避免炉气带走大量的热,可保证达到1773K以上的高 温。固可在吹炼的第二周期得到金属镍。 Ni3S2+7O2=NiO+4SO2 Ni3S2+NiO=7Ni+2SO2 氧气顶吹是在顶吹转炉中进行。氧气喷枪从炉顶插入炉内 ,与熔池面保持一定距离,在熔池面上吹入氧气进行氧化, 产生的热量可维持1923K的高温。同时依靠炉子的转动搅拌 熔体,以保证过程的正常进行。吹炼得到的金属镍熔体经水 淬得到粗镍粒。 7.3.4.3.2 高压合成羰基镍 高压羰基法可增加反应速率和简化羰基镍的冷凝液化过程。 为工业生产羰基镍的主要工艺。其生产过程包括合成、精馏 和分解三部分。 (1)合成 合成反应在合成釜中进行,尺寸为Φ3700mm×13400mm, 容量为150t,两端为半圆形。将加热到452K的CO通入反应 釜中,维持压力6.884MPa,经过42h反应,此时镍、铁和少 量钴生成Ni(CO)4、Co2(CO)8 和Fe(CO)5,而铜、钴和铂族元 素留在渣中,挥发的Ni(CO)4气体经环形冷凝器水冷成液 体,装入储槽。残渣回收铜、钴和铂族元素。 (2)粗羰基镍的精馏 粗羰基镍的精馏在精馏塔内进行。 利用不同的羰基化合物的沸点不同,提纯羰基镍, Ni(CO)4 的沸点为316K, Fe(CO)5的沸点为376K ,Co2(CO)8在低于 324K时是固体,只要控制一定温度,就可将 Fe(CO)5和 Co2(CO)8除去,达到提纯目的。 (3)羰基镍的分解 分为无晶核分解(473~493K)和有晶核分解(453~473K),反应为: Ni(CO)4(g) = Ni(S)+ 4CO 控制反应塔的结构、工艺条件及分解条件可获得不同用 途的镍粉、镍丸和镍箔。 7.3.5 硫化镍精矿的湿法冶炼 硫化镍矿的湿法冶炼占硫化矿提镍的14%。通常采用高压氨浸或硫酸化焙烧常压酸浸两种流程处理。 7.3.5.1 硫化镍精矿的加压氧氨浸出 主要处理镍黄铁矿,生产流程包括加压氨浸、浸出液蒸氨与 除铜、氧化水解和加压氢还原氢还原制取镍粉和镍粉压块等。 (1)加压氧氨浸过程 在升高氧压和温度条件下,精矿中的硫化物与溶液中的氨反 应,使镍、钴、铜生成可溶性的氨络合物,硫则氧化成可溶 性的硫酸根离子,铁转化为不溶的三氧化二铁: NiS+2O2+6NH3=Ni(NH3)6SO4 4FeS+9O2+8NH3+4H2O=2Fe2O3+8NH4++4SO42- 浸出过程在高压釜中进行,采用两段逆流浸出法。 (2)蒸氨和除铜: 升温蒸出部分氨后,铜呈CuS沉淀: Cu2++S2O32-+H2O=CuS+2H++SO42- 操作在密闭蒸馏罐中进行,用蒸汽直接加热,操作温度393K。 蒸氨后通入H2S可将铜降到0.002g/L。 (3)氧化水解: 使除铜溶液中未反应的S2O32-氧化,以免影响还原镍粉的质量: (NH4)2S2O3+2O2+H2O+2NH3=2(NH4)2SO4 NH4SO3.NH2+H2O=NH4++SO42- 操作在高压釜中进行,总压力为4.9MPa,温度为493K。 反应后, S2O32-的浓度降到0.005g/L。 (4)加压还原: 在高压釜内,用氢做还原剂从溶液中还原镍: Ni2+ + H2=Ni + 2H+ 维持压力2.45~3.14MPa,温度473K,得到含镍99.9%的镍粉。 母液经硫化氢沉钴后回收硫酸铵做原料,钴渣为提钴原料。 7.3.5.2 硫化镍精矿的硫酸化焙烧-浸出法: 主要处理镍磁黄铁矿,生产流程包括沸腾焙烧、焙砂浸出、铁 置换。 (1)沸腾焙烧: 在37.2m2沸腾炉内进行,控制温度935K,使铜、镍、钴变成可 溶性硫酸盐,铁变成Fe2O3沉淀。 (2)焙烧浸出及铁置换: 在5台浓密机中进行,温度353K,加铁屑置换溶液中的镍、铜、 钴,得到镍精矿。 7.3.6 氧化镍矿(红土矿)的湿法浸出: 氧化镍矿的湿法冶炼占氧化矿提镍的16%,通常采用还原焙 烧氨浸和高压酸浸的流程处理。世界上共有八个氧化镍矿的 湿法冶炼厂,其中除古巴毛阿湾镍厂采用热压酸浸外,其余 均采用还原-氨浸法。 7.3.6.1 红土矿的还原-氨浸 (1)还原焙烧 在21座17层多膛炉中进行,用煤气(含CO 、H2和CO2) 加热 和控制还原气氛,温度控制在1033K,结果氧化镍被还原成 金属镍,而Fe2O3还原成Fe3O4,得到的产品为镍铁合金。 NiO+H2=Ni+H2O 3Fe2O3+H2=2Fe3O4+H2O NiO+CO=Ni+CO2 (2)氨浸 采用NH3-(NH4)CO3溶液常压下进行,镍溶解于含氨的碳酸 铵溶液中: FeNi+O2+ 8NH3+ H2O + 3CO2= Ni(NH3)62++Fe2++2NH4++ 3CO32- Fe2+进一步氧化成Fe3+,呈胶状沉淀析出。在蒸氨塔中将富 镍溶液加热变成Ni2+与溶液中OH-和CO32-化合变成碱式碳酸 镍: Ni(NH3)62+=Ni2++6NH3 5Ni2++ 6OH - +2CO32- =3Ni(OH)2.2NiCO3 (3)碱式碳酸镍的煅烧 碱式碳酸镍在回转窑中于1613K煅烧成NiO。 3Ni(OH)2.2NiCO3=5NiO+3H2O+2CO2 将NiO和无烟煤混合制团,在烧结机上烧结,做成颗粒大于 6.35mm的烧结镍。烧结镍中镍含量可达88%。 7.3.6.2 红土矿的热压酸浸: 根据氧化铁、氧化铝和氧化铬在高温高压下,在酸性溶液中 不溶解,而镍、钴的硫酸盐完全溶解的性质,进行选择性浸 出镍和钴。工艺流程包括浸出和镍钴回收。 (1)浸出: 在立式高压釜内用浓硫酸浸出,高压釜用蒸汽搅拌加热,温 度505~533K,压力4.2MPa,浸出时间2h: NiO+H2SO4=Ni2++SO42-+H2O (2)镍钴分离 采用沉淀硫化物的方法: NiSO4+H2S=NiS+H2SO4 CoSO4+H2S=CoS+H2SO 1-矿浆进料;2-搅伴器马达;3-氧气入口; 4-冷却蛇管;5-搅伴器;6-矿浆排料 卧式高压反应釜示意图 沸 腾 炉 * * 7.1 镍的性质及用途 镍黄铁矿 镍磁黄铁矿 暗蛇纹石 红土镍矿 硫 化 镍 矿 的 火 法 冶 炼 的 工 艺 流 程 7.3.1.2 硫化镍精矿闪速熔炼 电 炉 还 原 熔 炼 镍 铁 流 程 图 CaSO4.2H2O=CaO+SO3+2H2O 3NiO+9CO+2SO3=Ni3S2+9CO2 3NiSiO3+9CO+2SO3=Ni3S2+3SiO2+9CO FeO+4CO+SO3=FeS+4CO2 Fe2SiO4+8CO+2SO3=2FeS+SiO2+8CO2 产品为低镍硫。 电炉功率为45000kV.A,炉膛直径为18m,采用三根电极,电 极直径为2m,单位电耗为580kW.h/t干精矿。 电 炉 生 产 镍 硫 流 程 图

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